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亞微米bi4ti3012粉體的制備及燒結(jié)性能

文章出處:責(zé)任編輯:人氣:-發(fā)表時(shí)間:2019-09-11 10:04【
如顯微照片所示,共滲bit(a)粉末由粒徑小于50nm的顆粒團(tuán)聚體和由bet測定的25 m2g-t的比表面形成。該粉末的差熱分析表明,在244和756℃時(shí)有兩個(gè)放熱效應(yīng),在515和650℃時(shí)有兩個(gè)放熱效應(yīng),見圖2。第一個(gè)放熱效應(yīng)在200~400~之間,是由于殘余異丙醇的燃燒和氧乙酸的分解。在這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi),共沉淀物的主要重量損失發(fā)生了。第二個(gè)放熱效應(yīng)可能是由于bi4ti30~2化合物的形成。這兩種內(nèi)熱效應(yīng)可能分別是由于一些羥基的損失和初生bi4ti3012的a-[~轉(zhuǎn)變。經(jīng)過煅燒和研磨,bit(a)和bit(b)粉末被幾乎等軸形狀的顆?;驈?qiáng)最終平均粒徑分別為0.6和0.4 gm的球形團(tuán)聚體,見圖3。bit(a)和bit(b)粉末的比表面積分別為2和2.4m g 1。必須指出的是,在煅燒過程中似乎發(fā)生了一些初始燒結(jié),對兩種煅燒粉體的xrd分析表明,存在一種獨(dú)特的bi4ti3olz相。顯然,在兩種粉末的鈣化過程中既沒有血小板也沒有針狀顆粒。壓實(shí)后,對于鉆頭(A)和鉆頭(B),生坯密度分別為理論密度的55%和68%,孔徑分布曲線如圖4所示,表明鉆頭(A)和鉆頭(B)的孔徑分布幾乎是單一和窄的,為雙峰分布:平均值年齡孔徑分別為0.1和0.09jim。
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3.2 燒結(jié)
將bit(a)和bit(b)的生坯在850-1150~下燒2小時(shí)。圖5顯示了燒結(jié)溫度對兩種粉末壓坯致密化的影響。雖然這兩種情況下的溫度依賴性相似,但bit(a)在幾乎100~以下的溫度下致密化。燒結(jié)溫度分別為875和950℃時(shí),bit(a)和bit(b)的密度達(dá)到最大值。bit(a)壓坯在較窄的溫度區(qū)間內(nèi)快速致密化,在850~875℃之間,高于該溫度密度略有下降。在bit(b)壓坯的情況下,致密化過程較慢,發(fā)生在較寬的溫度區(qū)間內(nèi),使用鳳谷燒結(jié)爐850~950~之間的溫度越高,密度越低。
通過恒速加熱(CRH)實(shí)驗(yàn)研究了致密化過程。如圖6a和b所示,鉆頭(a)壓坯在600℃時(shí)開始收縮,在875℃時(shí)達(dá)到終點(diǎn),收縮率約為21%。收縮率曲線表現(xiàn)為兩個(gè)最大值,一個(gè)在750℃左右,另一個(gè)在860℃左右,收縮率略有下降。在鉆頭(b)壓實(shí)的情況下,在750℃左右開始收縮,在1000℃以下沒有達(dá)到終點(diǎn),在該溫度下產(chǎn)生約15%的收縮。收縮率曲線在850~和980~出現(xiàn)兩個(gè)最大值,850~以上收縮率略有下降,980~再次上升,達(dá)到第二個(gè)最大值~


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